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易过滤、颗粒均匀的金属碱式碳酸盐的制备

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金属的碱式碳酸盐是一类同时含有金属离子,氢氧根,有时会含有水的盐类。与碱式碳酸盐不同,很多金属的氧化物与酸反应有抗性甚至是惰性,导致其不能作为金属盐类之间转换的合适中间体。而碱式碳酸盐虽然不如氧化物那样稳定,氢氧化物和碳酸盐的比例也不一定恒定,但其和酸的反应性很好,是优良的金属盐转化的中间体。
一些金属的碱式碳酸盐如碱式碳酸钴、碱式碳酸镍、碱式碳酸铜等存在市售品,但可能存在比例不均、价格高、单瓶量大、不易定量、生产厂家少等缺点。所以对于少量实验来说,现制现用是最好的方法。若需要制备纯净且相对易于过滤的碱式碳酸盐,其中需要一些技巧。
本帖意在分享一些自己收集、实践得出的方法,并会以碱式碳酸镍、碱式碳酸铜两种盐类的合成实例作为主要内容,供大家参考。
幽冥组镇楼


IP属地:河北来自iPhone客户端1楼2021-09-16 15:34回复
    实验部分
    原料:可溶性金属盐、碳酸氢钠(低温保存)、蒸馏水
    器材:锥形瓶(至少500ml)、烧杯、玻璃棒、磁力搅拌器、抽滤装置。
    磁力搅拌器和抽滤装置为推荐配置,使用普通加热与过滤可能导致效率降低与纯度下降。


    IP属地:河北来自iPhone客户端2楼2021-09-16 15:38
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      一、碱式碳酸镍的制备
      称取13.14g(0.05mol)六水合硫酸镍(II)


      IP属地:河北来自iPhone客户端3楼2021-09-16 15:44
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        倒入锥形瓶中并加少量蒸馏水


        IP属地:河北来自iPhone客户端4楼2021-09-16 15:46
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          加入搅拌子并加热至硫酸镍完全溶解


          IP属地:河北来自iPhone客户端5楼2021-09-16 15:52
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            称取8.40g(0.1mol)碳酸氢钠


            IP属地:河北来自iPhone客户端6楼2021-09-16 15:58
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              倒入烧杯,加入约100ml蒸馏水并加热溶解。温度升高时有少量碳酸氢钠分解但并不影响,溶解时用玻璃棒搅拌。


              IP属地:河北来自iPhone客户端7楼2021-09-16 16:01
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                完全溶解


                IP属地:河北来自iPhone客户端8楼2021-09-16 16:04
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                  把之前的硫酸镍烧瓶放到磁搅上,开启转子,持续加热


                  IP属地:河北来自iPhone客户端9楼2021-09-16 16:06
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                    在玻璃棒的引流下,将碳酸氢钠溶液缓缓倒入硫酸镍溶液,此时便生成大量气泡与浅绿色固体。倒完后用蒸馏水洗涤烧杯两遍并将洗涤液一并倒入烧瓶中。
                    大的锥形瓶的优势便体现在此,气泡发生时溶液不至于溢出来,导致产率降低。


                    IP属地:河北来自iPhone客户端10楼2021-09-16 16:10
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                      在持续搅拌下继续加热,几分钟后便会有更多的气泡冒出,绿色进一步加深。这一步是至关重要的一步,除了水的沸腾外,部分碳酸根在加热下开始水解为二氧化碳,氢氧化镍与碳酸镍的比例在不断增加,混合物的比例逐渐平衡,结构趋于稳定。


                      IP属地:河北来自iPhone客户端11楼2021-09-16 16:18
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                        直至气泡的发生量维持恒定,碳酸盐的水解基本完成,气泡主要由水的沸腾产生。


                        IP属地:河北来自iPhone客户端12楼2021-09-16 16:23
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                          继续保持沸腾加热,叫出我们可爱的Siri计时15分钟


                          IP属地:河北来自iPhone客户端13楼2021-09-16 16:25
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                            期间如果水量过少,混合物过于粘稠,可以补加少量水。


                            IP属地:河北来自iPhone客户端15楼2021-09-16 16:34
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                              15分钟到,将烧瓶取下,静置冷却24h。这个过程保证了产物的常温陈化,经过长时间的静置,产物的颗粒会更加均匀。


                              IP属地:河北来自iPhone客户端16楼2021-09-16 16:44
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