主要仪器:柱层析硅胶,液相色谱-离子阱质谱联用仪(Agilent Technologies);超导核磁共振仪Bruker APEX DUO,高效液相色谱仪(Agilent 1200 Series),ODS填料(YMC GEL ODS-A S-50 μm),半制备反相色谱柱(Welch Ultimate),Sephadex LH-20,GE Healthcare Bio-SciencesAB, Sweden,傅里叶变换红外光谱仪FT-IR,液相色谱用试剂为市售色谱纯,其他试剂均为市售分析纯。
提取与分离
香附干燥的地上部分15kg,粉碎,用95%乙醇冷浸提取3次,每次7天。提取液减压浓缩,用水混悬,依次用石油醚(60 ~ 90℃)、二氯甲烷和乙酸乙酯萃取,得到石油醚部位浸膏150g,二氯甲烷部位浸膏110g,乙酸乙酯部位120g。石油醚部位150g留样,按质量比为1:1.5用100~200目硅胶拌样,200~300目硅胶装柱(φ=200px),从石油醚:乙酸乙酯(1:0)到石油醚:乙酸乙酯(1:1)梯度洗脱,合并,得到五个部分(A-E)。A部分经正相划段分为A1-A5五个部分,A3部分经反相硅胶(90%甲醇),高效液相(90%甲醇)得到化合物1(2.2mg)、化合物2(15mg),A4部分经反相硅胶柱(90%甲醇)分离得到化合物3(1mg)。
提取与分离
香附干燥的地上部分15kg,粉碎,用95%乙醇冷浸提取3次,每次7天。提取液减压浓缩,用水混悬,依次用石油醚(60 ~ 90℃)、二氯甲烷和乙酸乙酯萃取,得到石油醚部位浸膏150g,二氯甲烷部位浸膏110g,乙酸乙酯部位120g。石油醚部位150g留样,按质量比为1:1.5用100~200目硅胶拌样,200~300目硅胶装柱(φ=200px),从石油醚:乙酸乙酯(1:0)到石油醚:乙酸乙酯(1:1)梯度洗脱,合并,得到五个部分(A-E)。A部分经正相划段分为A1-A5五个部分,A3部分经反相硅胶(90%甲醇),高效液相(90%甲醇)得到化合物1(2.2mg)、化合物2(15mg),A4部分经反相硅胶柱(90%甲醇)分离得到化合物3(1mg)。