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二联吡啶合铜(II)盐

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从左到右
Cu(ClO₄)₂·6H₂O
[lbk]Cu(bipy)₂[rbk](ClO₄)₂
[lbk]Cu(bipy)₂(O-η²-NO₂)[rbk](ClO₄)
制作方法下面细说





IP属地:北京来自Android客户端1楼2024-07-04 09:36回复
    [Cu(bipy)₂](ClO₄)₂装瓶


    IP属地:北京来自Android客户端2楼2024-07-04 14:49
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      gkd


      IP属地:江西来自Android客户端3楼2024-07-04 15:06
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        开始更新,首先称取33.6gCuSO4·5H2O(其他铜盐也可以)和14.3g无水碳酸钠,分别加适量水配成溶液(碳酸钠要放在一个500ml或更大的烧杯中)


        IP属地:北京来自Android客户端4楼2024-07-04 21:17
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          将硫酸铜溶解在强烈搅拌下滴入碳酸钠溶液中,待不再产生气泡后抽滤


          IP属地:北京来自Android客户端5楼2024-07-04 21:20
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            IP属地:北京来自Android客户端6楼2024-07-04 21:20
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              将产生碱式碳酸铜尽量完全挂下,转移到另一500ml烧杯中


              IP属地:北京来自Android客户端7楼2024-07-04 21:21
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                接下来配置50%高氯酸溶液,取40g市售70-72%高氯酸,加14ml水备用


                IP属地:北京来自Android客户端8楼2024-07-04 21:22
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                  搅拌下向碱式碳酸铜中加入50%高氯酸,ph≥4时停止加入(如果未完全溶解就进行抽滤),这步非常重要,如果ph过低,待会浓缩时会出一大堆高氯酸酸雾


                  IP属地:北京来自Android客户端9楼2024-07-04 21:26
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                    将清液浓缩至2/3,冰箱冷却(室温冷却应该也行,没试过)



                    IP属地:北京来自Android客户端10楼2024-07-04 21:29
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                      析出六水合高氯酸铜晶体,可继续烤干,这东西极为吸潮,尽快装瓶




                      IP属地:北京来自Android客户端11楼2024-07-04 21:31
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                        IP属地:北京来自Android客户端12楼2024-07-04 21:32
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                          取7.4g六水高氯酸铜(0.02mol)加60ml水配成溶液,另取6.24g 2,2'-联吡啶,加60ml无水乙醇配成溶液


                          IP属地:北京来自Android客户端13楼2024-07-04 23:06
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                            将二者混合,充分析晶后抽滤,无水乙醇洗涤,干燥即可得到成品



                            IP属地:北京来自Android客户端14楼2024-07-04 23:08
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                              取0.6g产物(0.002mol),加入0.2gNaNO2(0.002mol再过量)


                              IP属地:北京来自Android客户端15楼2024-07-04 23:11
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