取一只五颈烧瓶,三个口装分液漏斗,一个口连接氮气发生器,一个口连接一个管子通入水中。三个分液漏斗分别装20%盐酸,盐酸四甲基铵的无水乙醇溶液和无水乙醇
在五颈烧瓶中加入铬粉,通入氮气赶出空气,将口1夹住,将盐酸加入烧瓶中,制得二氯化铬,反应完成后通过口5将溶液蒸干,加入无水乙醇溶解四水合二氯化铬,待全部溶解后加入盐酸四甲基铵无水乙醇溶液,沉淀出四氯合铬(II)酸四甲基铵Me4NCrCl4然后蒸出无水乙醇。再取出,密封保存。
就是我暂时没找到能还原氯化钒酰为二氯化钒且挥发性的还原剂,盐酸肼好像不够。
乙酰丙酮亚铁应该也可以用这个仪器做。
在五颈烧瓶中加入铬粉,通入氮气赶出空气,将口1夹住,将盐酸加入烧瓶中,制得二氯化铬,反应完成后通过口5将溶液蒸干,加入无水乙醇溶解四水合二氯化铬,待全部溶解后加入盐酸四甲基铵无水乙醇溶液,沉淀出四氯合铬(II)酸四甲基铵Me4NCrCl4然后蒸出无水乙醇。再取出,密封保存。
就是我暂时没找到能还原氯化钒酰为二氯化钒且挥发性的还原剂,盐酸肼好像不够。
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