(一)溶液配置中常见错误操作
1. 忽视量具检定:未选用带检定标识的量具;
2. 试剂处理不当:溶解及稀释时发生洒落;
3. 转移失误:溶解及转移试剂时,遗漏使用玻璃棒;
4. 标准溶液配制疏忽:未将储备液移至洁净小烧杯内取用;
5. 安瓿瓶操作危险:提取标准溶液时,缺乏固定防护;
6. 移液管使用错误:拿法不当,涉及移液管与洗耳球;
7. 移液管位置不当:移液管下端提出液面后,未紧贴盛液器皿内壁;
8. 清洁不足:移液管移出后,未用滤纸擦净末端外部溶液;
9. 插入位置偏差:移液管插入承接器皿时,末端未靠壁;
10. 器皿倾斜缺失:承接器皿未适当倾斜;
11. 流速控制不当:溶液未待10-15秒沿器壁缓缓流下;
12. 摇匀缺失:溶液移入后,未进行初步摇匀;
13. 定容时机不当:未静置至室温即直接定容,导致体积偏差;
14. 定容方法错误:定容方法不准确,影响溶液浓度精确度。
(二)溶液配制的标准流程
1. 量具准备:选用带检定标识的量具,预先用适宜洗涤液清洗并晾干;
2. 量具检查:使用前确认量具完好无损,量程与规格符合需求;
3. 试剂溶解:于小烧杯中精确称取试剂,加水适量搅拌溶解(难溶试剂可加盖表面皿稍加热,待冷却后转移),沿玻璃棒将溶液移至预加水的容量瓶中;
4. 转移优化:烧杯中液体近尽时,烧杯嘴沿玻璃棒上提1-2cm后脱离,以防溶液滴落,减少损耗。再用少量水多次冲洗烧杯内壁,按同样方法转移冲洗液至容量瓶中;
5. 初步混匀:当容量瓶中溶液达2/3时,水平晃动容量瓶以促进溶液初步混合(注意:避免倒转容量瓶)。
6. 加水近标线时,需用滴管从标线上方1cm处慢滴纯水,至溶液凹面与标线相切;
7. 紧塞瓶塞,左手食指压塞,右手托底,反复倒转容量瓶,使气泡上升至顶;
8. 移液前,用滤纸吸去移液管尖水,再以待移溶液润洗2-3次,保持浓度一致;移液时,右手拇指与中指握管颈,下端插液1-2cm,左手持洗耳球,液面超线即移球,速压管口,缓提液面,末端贴壁,轻捻管身降液面至凹面与标线切,即压管口止流;
9. 移出移液管,以净滤纸拭去末端外液,勿触下口,插入倾斜45°的承接器中,末端贴壁,竖直移液管,松指使液沿壁流下,待15秒后移管。(注意:未标“吹”的移液管,末端残留液不可外力流出,因其不在容积内。)
(三)标定与滴定中的常见错误
1.滴定管选择不当:未根据需求选择合适量程与颜色的滴定管;
2. 漏检疏忽:使用前未对滴定管进行试漏检查;
3. 摇匀不足:标准溶液使用前未充分摇匀;
4. 润洗缺失:滴定管使用前未进行充分润洗;
5. 气泡问题:滴定管中气泡未能排尽;
6. 滴定速度过快:未控制滴定速度,导致滴定过快;
7. 终点判断失误:滴定终点判断不准确;
8. 读数记录不规范:滴定管读数方式与记录不符合要求;
9. 清理不及时:滴定结束后未及时清理现场。
(四)标定与滴定的正确步骤
1. 滴定管选择:根据需求,选取合适颜色与量程的滴定管;
2.密合性检查:旋塞水润后插入,水加至最高标线,固定于滴定管夹。
3. 密合性良好的滴定管,15min内漏水不超过1分度;
4. 试漏步骤:关闭旋塞,加水至最高刻度,垂直固定于架上,12min后检查尖嘴及旋塞两端是否渗水。旋塞转180度,再置2min,若均无水渗且旋塞灵活,即可清洗使用;
5. 溶液装入:操作溶液直接从贮液瓶灌入滴定管,前需摇匀以消除瓶壁水珠。为保持溶液浓度,去除管内水膜,用操作溶液润洗滴定管2-3次,每次约10mL。
6. 气泡排除:碱式滴定管,弯曲乳胶管使出口上斜,挤捏玻璃珠右上方,使溶液快速冲出尖嘴排气。酸式滴定管,右手持无刻度处倾斜约30℃,左手速开旋塞,让溶液快冲排气;
7. 滴定管读数要点:
(1)竖直放置滴定管,注液或放液后,静待1-2min再读数;
(2)无色或浅色溶液,读弯月面下缘实线最低点;有色溶液,视线与液面两侧最高点相切;
(3)滴定宜从0.00mL或接近“0”刻度始,以固定量度范围,减少误差。读数需精确至0.01mL。
8. 滴定操作规范:
(1)使用酸式滴定管时,左手控制旋塞,大拇指前置,食指与中指后置,手指微弯轻扣旋塞,手心空虚以防触碰松动或顶出。右手持锥形瓶,边滴边水平圆周旋转,避免前后振荡溅液。滴定速度控于每秒3-4滴,近终点时逐滴加入,并用洗瓶冲水助流,继续滴定至精确终点;
(2)使用碱式滴定管,左手拇指前置,食指后置,捏挤乳胶管玻璃球右上边,形成缝隙使液流出,注意避免捏挤下方。
9. 滴定管后处理:
滴定后,弃去管内余液,勿回贮液瓶。依次以自来水、纯水洗净,再注纯水满管,垂直固定于架上,尖嘴距底座1-2cm,上口加盖滴定管帽。
1. 忽视量具检定:未选用带检定标识的量具;
2. 试剂处理不当:溶解及稀释时发生洒落;
3. 转移失误:溶解及转移试剂时,遗漏使用玻璃棒;
4. 标准溶液配制疏忽:未将储备液移至洁净小烧杯内取用;
5. 安瓿瓶操作危险:提取标准溶液时,缺乏固定防护;
6. 移液管使用错误:拿法不当,涉及移液管与洗耳球;
7. 移液管位置不当:移液管下端提出液面后,未紧贴盛液器皿内壁;
8. 清洁不足:移液管移出后,未用滤纸擦净末端外部溶液;
9. 插入位置偏差:移液管插入承接器皿时,末端未靠壁;
10. 器皿倾斜缺失:承接器皿未适当倾斜;
11. 流速控制不当:溶液未待10-15秒沿器壁缓缓流下;
12. 摇匀缺失:溶液移入后,未进行初步摇匀;
13. 定容时机不当:未静置至室温即直接定容,导致体积偏差;
14. 定容方法错误:定容方法不准确,影响溶液浓度精确度。
(二)溶液配制的标准流程
1. 量具准备:选用带检定标识的量具,预先用适宜洗涤液清洗并晾干;
2. 量具检查:使用前确认量具完好无损,量程与规格符合需求;
3. 试剂溶解:于小烧杯中精确称取试剂,加水适量搅拌溶解(难溶试剂可加盖表面皿稍加热,待冷却后转移),沿玻璃棒将溶液移至预加水的容量瓶中;
4. 转移优化:烧杯中液体近尽时,烧杯嘴沿玻璃棒上提1-2cm后脱离,以防溶液滴落,减少损耗。再用少量水多次冲洗烧杯内壁,按同样方法转移冲洗液至容量瓶中;
5. 初步混匀:当容量瓶中溶液达2/3时,水平晃动容量瓶以促进溶液初步混合(注意:避免倒转容量瓶)。
6. 加水近标线时,需用滴管从标线上方1cm处慢滴纯水,至溶液凹面与标线相切;
7. 紧塞瓶塞,左手食指压塞,右手托底,反复倒转容量瓶,使气泡上升至顶;
8. 移液前,用滤纸吸去移液管尖水,再以待移溶液润洗2-3次,保持浓度一致;移液时,右手拇指与中指握管颈,下端插液1-2cm,左手持洗耳球,液面超线即移球,速压管口,缓提液面,末端贴壁,轻捻管身降液面至凹面与标线切,即压管口止流;
9. 移出移液管,以净滤纸拭去末端外液,勿触下口,插入倾斜45°的承接器中,末端贴壁,竖直移液管,松指使液沿壁流下,待15秒后移管。(注意:未标“吹”的移液管,末端残留液不可外力流出,因其不在容积内。)
(三)标定与滴定中的常见错误
1.滴定管选择不当:未根据需求选择合适量程与颜色的滴定管;
2. 漏检疏忽:使用前未对滴定管进行试漏检查;
3. 摇匀不足:标准溶液使用前未充分摇匀;
4. 润洗缺失:滴定管使用前未进行充分润洗;
5. 气泡问题:滴定管中气泡未能排尽;
6. 滴定速度过快:未控制滴定速度,导致滴定过快;
7. 终点判断失误:滴定终点判断不准确;
8. 读数记录不规范:滴定管读数方式与记录不符合要求;
9. 清理不及时:滴定结束后未及时清理现场。
(四)标定与滴定的正确步骤
1. 滴定管选择:根据需求,选取合适颜色与量程的滴定管;
2.密合性检查:旋塞水润后插入,水加至最高标线,固定于滴定管夹。
3. 密合性良好的滴定管,15min内漏水不超过1分度;
4. 试漏步骤:关闭旋塞,加水至最高刻度,垂直固定于架上,12min后检查尖嘴及旋塞两端是否渗水。旋塞转180度,再置2min,若均无水渗且旋塞灵活,即可清洗使用;
5. 溶液装入:操作溶液直接从贮液瓶灌入滴定管,前需摇匀以消除瓶壁水珠。为保持溶液浓度,去除管内水膜,用操作溶液润洗滴定管2-3次,每次约10mL。
6. 气泡排除:碱式滴定管,弯曲乳胶管使出口上斜,挤捏玻璃珠右上方,使溶液快速冲出尖嘴排气。酸式滴定管,右手持无刻度处倾斜约30℃,左手速开旋塞,让溶液快冲排气;
7. 滴定管读数要点:
(1)竖直放置滴定管,注液或放液后,静待1-2min再读数;
(2)无色或浅色溶液,读弯月面下缘实线最低点;有色溶液,视线与液面两侧最高点相切;
(3)滴定宜从0.00mL或接近“0”刻度始,以固定量度范围,减少误差。读数需精确至0.01mL。
8. 滴定操作规范:
(1)使用酸式滴定管时,左手控制旋塞,大拇指前置,食指与中指后置,手指微弯轻扣旋塞,手心空虚以防触碰松动或顶出。右手持锥形瓶,边滴边水平圆周旋转,避免前后振荡溅液。滴定速度控于每秒3-4滴,近终点时逐滴加入,并用洗瓶冲水助流,继续滴定至精确终点;
(2)使用碱式滴定管,左手拇指前置,食指后置,捏挤乳胶管玻璃球右上边,形成缝隙使液流出,注意避免捏挤下方。
9. 滴定管后处理:
滴定后,弃去管内余液,勿回贮液瓶。依次以自来水、纯水洗净,再注纯水满管,垂直固定于架上,尖嘴距底座1-2cm,上口加盖滴定管帽。