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【重水贴】1-茚酮的合成

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咳咳,咱在这个吧发的第一个水贴
勿插勿插,插楼悬尸示众
这个是俺在实验室等结晶蛋疼时老湿让俺做的一个小合成,偶然间翻出来了,就发一下虽然是渣条件渣学术渣技术,但我有一颗推翻文献产率的心(虽然没有成功过)


IP属地:湖北1楼2012-01-31 20:08回复
    X


    IP属地:上海2楼2012-01-31 20:09
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      实验原理,PPA的一个关环FC


      IP属地:湖北4楼2012-01-31 20:11
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        猪脚一:3-苯丙酸,难闻死了,俺衣服上的味道3天没散去


        IP属地:湖北5楼2012-01-31 20:12
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          反应容器,三口烧瓶,500mL


          IP属地:湖北6楼2012-01-31 20:13
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            猪脚二:多聚磷酸(PPA),这货真心粘啊具有腐蚀性,小心操作


            IP属地:湖北7楼2012-01-31 20:14
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              大量筒都被师兄用完泡碱缸里了,只能用这货量取了


              IP属地:湖北8楼2012-01-31 20:15
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                这货很粘吧= =恶心的说


                IP属地:湖北9楼2012-01-31 20:16
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                  就用这么多咩,170mL,下面是倒进去不是放进去= =这货太粘了流不动T T


                  IP属地:湖北10楼2012-01-31 20:18
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                    机械搅拌,干燥气体,防止PPA这货吸水,先均匀混合10min


                    IP属地:湖北11楼2012-01-31 20:19
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                      拿掉监控反应温度的温度计,THEN,开始反应,滚粗实验室,15h后归来处理


                      IP属地:湖北12楼2012-01-31 20:21
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                        用乙酸乙酯分液,加水= =洗分掉PPA和杂质


                        IP属地:湖北13楼2012-01-31 20:22
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                          TLC,圈圈处是物质点,尼马杂质好多只能过柱子了讨厌啊


                          IP属地:湖北14楼2012-01-31 20:24
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                            柱色谱,区分剂是二氯甲烷,收集第二个点,第一个是杂质点,破柱子过了整整一天啊


                            IP属地:湖北16楼2012-01-31 20:26
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