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【重水贴】1-茚酮的合成
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蛋糕蛋糕蛋糕
九轩葵
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咳咳,咱在这个吧发的第一个水贴
勿插勿插,插楼悬尸示众
这个是俺在实验室等结晶蛋疼时老湿让俺做的一个小合成,偶然间翻出来了,就发一下
虽然是渣条件渣学术渣技术,但我有一颗推翻文献产率的心
(虽然没有成功过
)
送TA礼物
IP属地:湖北
1楼
2012-01-31 20:08
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蛋糕蛋糕蛋糕
九轩葵
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实验原理,PPA的一个关环FC
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4楼
2012-01-31 20:11
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九轩葵
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猪脚一:3-苯丙酸,难闻死了,俺衣服上的味道3天没散去
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5楼
2012-01-31 20:12
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九轩葵
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反应容器,三口烧瓶,500mL
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6楼
2012-01-31 20:13
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九轩葵
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猪脚二:多聚磷酸(PPA),这货真心粘啊
具有腐蚀性,小心操作
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7楼
2012-01-31 20:14
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九轩葵
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大量筒都被师兄用完泡碱缸里了,只能用这货量取了
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8楼
2012-01-31 20:15
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九轩葵
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这货很粘吧= =恶心的说
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9楼
2012-01-31 20:16
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九轩葵
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就用这么多咩,170mL,下面是倒进去不是放进去= =这货太粘了流不动T T
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10楼
2012-01-31 20:18
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九轩葵
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机械搅拌,干燥气体,防止PPA这货吸水,先均匀混合10min
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11楼
2012-01-31 20:19
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九轩葵
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拿掉监控反应温度的温度计,THEN,开始反应,滚粗实验室,15h后归来处理
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12楼
2012-01-31 20:21
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九轩葵
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用乙酸乙酯分液,加水= =洗分掉PPA和杂质
IP属地:湖北
13楼
2012-01-31 20:22
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九轩葵
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TLC,圈圈处是物质点,尼马杂质好多
只能过柱子了
讨厌啊
IP属地:湖北
14楼
2012-01-31 20:24
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九轩葵
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柱色谱,区分剂是二氯甲烷,收集第二个点,第一个是杂质点,破柱子过了整整一天啊
IP属地:湖北
16楼
2012-01-31 20:26
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蛋糕蛋糕蛋糕
九轩葵
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产物是黄色固体,熔点很低,旋蒸掉DCM时产物就熔化了
,图不知道怎么了没有了。。。大家YY一下= =
IP属地:湖北
17楼
2012-01-31 20:28
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蛋糕蛋糕蛋糕
九轩葵
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产物HMR表征, 化学位移2.70是3位上亚甲基的2个氢的谱峰,3.15是2位上亚甲基的2个氢的谱峰。在低场出现的4个峰来自于苯环上的4个质子,化学位移7.77的峰属于7位质子,7.58的峰属于5位质子,7.48的峰属于4位质子, 7.38的峰属于6位质子。上述各峰的峰面积之比与化合物的结构符合。
咳,顺便,这些是老师告诉俺的,俺看的各种晕
IP属地:湖北
18楼
2012-01-31 20:30
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