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展示·锰离子全价态的合成

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IP属地:河南1楼2023-12-31 09:45回复
    刚做完配合物,开始更新


    IP属地:河南3楼2023-12-31 12:03
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      先声明一下,实验和图片是2022年拍的了,细节也许有些忘记,此外楼主是第一次写这种帖子,有错误的地方还请吧友指正


      IP属地:河南4楼2023-12-31 12:04
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        准备原料:高锰酸钾,二氧化锰,草酸,氢氧化钠,亚硫酸钠,冰水。


        IP属地:河南5楼2023-12-31 12:06
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          首先是三草酸合锰酸的制备,由于这是一个不稳定的配合物,所以只能稳定存在30min左右。制备的方法非常简单,将二氧化锰加入到过量的草酸溶液中(注意二氧化锰要少一些)。之后刚开始缓慢反应,然后速度逐渐加快等待反应完成就得到橙红色的三草酸合锰酸。
          由于产物易分解,分解后得到了第二个产物粉色的草酸锰


          IP属地:河南6楼2023-12-31 12:36
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            两个不同价态的氢氧化锰是在上述的两个产物中添加氢氧化钠实现的,分别为白色(二价),土黄色(三价)


            IP属地:河南7楼2023-12-31 12:38
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              高锰酸钾是直接购买的成品后配置的溶液,并以此为基础得到+4~+6价的其余化合物。
              首先是二氧化锰(新制),对于市售的二氧化锰是黑色且不溶于水的,而新制的二氧化锰则呈现出黄色溶液。只要将高锰酸钾与一种较强的还原剂反应即可得到。由于新制氢氧化锰容易沉淀所以也不能稳定保存
              锰酸钾和亚锰酸钾是本实验中最难的部分,楼主采用了亚硫酸钠作为还原剂(建议使用较弱的还原剂),若还原剂过量还是过强都会导致高锰酸钾被还原为二氧化锰。为了进一步控制反应进度,建议采用冰水浴降温来控制温度和反应速度。这一步需要多次尝试,还原剂的剂量十分重要,用滴管缓慢滴加并不断震荡试管(和滴定差不多)。在这两种产物中锰酸钾在常温中还是可以较为稳定的存在的,而亚锰酸钾则需要在冰水中保存才行,并且依旧会缓慢分解


              IP属地:河南8楼2023-12-31 12:49
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